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對離子交換樹(shù)脂的復蘇其基本原理是其基本原理是其基本原理是其基本原理是:先采用陰陽(yáng)離子表面活性劑清除清除清除清除樹(shù)脂表面的污垢樹(shù)脂表面的污垢樹(shù)脂表面的污垢樹(shù)脂表面的污垢,再通過(guò)精細無(wú)碘與酸堿的浸泡,讓樹(shù)脂大部分轉型為鈉型或氯型。陽(yáng)樹(shù)脂中累積的三價(jià)鐵離子,通過(guò)亞,讓三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子,于的除鐵劑,方便地清除掉了樹(shù)脂深層中的鐵離子。陰樹(shù)脂中積累的硅膠通過(guò)碳酸鈉、磷酸三鈉等劑讓它在PH=8.0-9.0的環(huán)境下,于除硅劑,將樹(shù)脂顆粒之間的硅膠以及樹(shù)脂深層中的硅清除掉酸離子清除掉
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類(lèi)型
大孔吸附樹(shù)脂按其極性巨細和所選用的單體分子構造不一樣,可分為非極性、中極性和極性三類(lèi)。
非極性大孔吸附樹(shù)脂
非極性大孔吸附樹(shù)脂是由偶極矩很小的單體聚合制得的不帶任何功用基,孔表的疏水性較強,可經(jīng)過(guò)與小分子內的疏水有些的作用吸附溶液中的有機物,*適于由極性溶劑(如水)中吸附非極性物質(zhì),也稱(chēng)為芳香族吸附劑,例如苯乙烯、二乙烯苯聚合物。
中等極性大孔吸附樹(shù)脂
中等極性大孔吸附樹(shù)脂是含酯基的吸附樹(shù)脂,以多功用團的甲基丙烯酸酯作為交聯(lián)劑。其外表兼有疏水和親水兩有些。既可由極性溶劑中吸附非極性物質(zhì),又可由非極性溶劑中吸附極性物質(zhì),也稱(chēng)為脂肪族吸附劑,例如聚丙烯酸醋型聚合物。
極性大孔吸附樹(shù)脂
極性大孔吸附樹(shù)脂是指含酰胺基、氰基、酚經(jīng)基等含氮、氧、硫極性功用基的吸附樹(shù)脂,它們經(jīng)過(guò)靜電彼此作用吸附極性物質(zhì),如丙烯酰胺。
長(cháng)處
大孔吸附樹(shù)脂的孔徑與比外表積都對比大,在樹(shù)脂內部具有三維空間立體孔構造,具有物理化學(xué)安穩性高、比外表積大、吸附容量大、挑選性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理便利、運用周期長(cháng)、適合構成閉路循環(huán)、節省費用等許多長(cháng)處。
用處
大孔吸附樹(shù)脂吸附技能*早用于廢水處理、醫藥工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、分析化學(xué)、檢定和醫治等范疇,這些年在中國已廣泛用于中草藥有用成分的獲取、別離、純化工作中。與制劑傳統技能對比,應用大孔吸附樹(shù)脂技能所得獲取物體積小、不吸潮、易制成外型美觀(guān)的各種劑型,特別適用于顆粒劑、劑和片劑,改動(dòng)了傳統制劑的粗、黑、大景象,有利于制劑劑型的升級換代,促進(jìn)了現代化研討的發(fā)展,國家中醫藥等單位聯(lián)合發(fā)布的2002~2010《醫藥科學(xué)技能方針》明確提出:研制開(kāi)發(fā)動(dòng)態(tài)逆流獲取、超臨界萃取、飲片滋潤、大孔樹(shù)脂別離等技能。精制純化
大孔吸附樹(shù)脂是近代發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機高聚物吸附劑,70年始將其應用于中草藥成分的獲取別離。中國科學(xué)院藥物研討所植化室試用大孔吸附樹(shù)脂對糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附,并在此基礎上用于、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的獲取別離,成果標明大孔吸附樹(shù)脂是別離中草藥水溶性成分的一種有用辦法。用此法從中可獲取別離出甜素結晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無(wú)機礦物質(zhì)的4種有用部位的單味藥材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹(shù)脂進(jìn)步行動(dòng)態(tài)吸附研討,對比其吸附特性參數。成果標明除無(wú)機礦物質(zhì)外,其它有用部位均可不一樣程度的被樹(shù)脂吸附純化。不一樣構造的大孔吸附樹(shù)脂對親水性酚類(lèi)物的吸附作用研討標明不一樣類(lèi)型大孔吸附樹(shù)脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類(lèi)物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質(zhì)的構造不一樣而有所不一樣,同類(lèi)吸附物質(zhì)在各種樹(shù)脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹(shù)脂獲取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%擺布。用D1300大孔樹(shù)脂精制"右歸煎液",其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,儲藏便利,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹(shù)脂獲取了甜菊總甙,粗品收率8%擺布,收率在3%擺布。用大孔吸附樹(shù)脂獲取精制三七總皂甙,所得商品純度高,質(zhì)量安穩,本錢(qián)低。將大孔吸附樹(shù)脂用于銀杏葉的獲取,獲取物中銀杏黃酮含量安穩在26%以上。收拾用大孔吸附樹(shù)脂別離出的總提物中嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。別的大孔吸附樹(shù)脂還可用于含量測定前樣品的預別
生物堿精制純化
傳統方法一般用陰離子交換樹(shù)脂分離純化生物堿,解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類(lèi)洗脫劑,會(huì )引入雜質(zhì),給后來(lái)的分離帶來(lái)不便,換用吸附樹(shù)脂則可避免此類(lèi)問(wèn)題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹(shù)脂(D101,DA-201,WLD-3)應用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過(guò)已處理過(guò)的樹(shù)脂柱,用水洗至流出液無(wú)色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%依次洗脫,收集各段洗脫液,進(jìn)行薄層鑒別。結果從樹(shù)脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹(shù)脂柱用40%洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹(shù)脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹(shù)脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹(shù)脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹(shù)脂比較并篩選類(lèi)生物堿的提取分離工藝條件,將水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的類(lèi)生物堿,同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。
復方制劑精制純化
饒品昌等用大孔樹(shù)脂D1300,通過(guò)正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹(shù)脂吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹(shù)脂,水洗后用70%洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結果表明,經(jīng)大孔樹(shù)脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹(shù)脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中特征峰不明顯。
吸附條件寬和吸附條件的挑選直接影響著(zhù)大孔吸附樹(shù)脂吸附技能的好壞,因而在全部技能過(guò)程中應綜合思考各種要素,斷定*好吸附解吸條件。影響樹(shù)脂吸附的要素許多,主要有被別離成分性質(zhì)(極性和分子巨細等) 、上樣溶劑的性質(zhì)(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。
通常極性較大分子適用中極性樹(shù)脂上別離,極性小的分子適用非極性樹(shù)脂上別離;體積較大化合物挑選較大孔徑樹(shù)脂;上樣液中參加適量無(wú)機鹽能夠樹(shù)脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,堿性化合物在堿性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;通常上樣液濃度越低越利于吸附;關(guān)于滴速的挑選,則應確保樹(shù)脂能夠與上樣液充沛觸摸吸附為佳。影響解吸條件的要素有洗脫劑的品種、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、、、乙酸乙酯等,應根據不一樣物制裁在樹(shù)脂上吸附力的強弱,挑選不一樣的洗脫劑和不一樣的洗脫劑濃度進(jìn)行洗脫;經(jīng)過(guò)改動(dòng)洗脫劑的pH 值可使吸附物改動(dòng)分子形狀,易于洗脫下來(lái); 洗脫流速通??刂圃?. 5 ~5mL/ min。
皂苷精制純化
赤芍為,其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內酯等化合物,簡(jiǎn)稱(chēng)赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹(shù)脂分離赤芍總苷,芍藥以70%的回流提取,減壓濃縮,過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱,分別用水、20%洗脫,收集20%洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,并用液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便,得率穩定,產(chǎn)品質(zhì)量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹(shù)脂吸附含芍藥復方提取液,以排除其他成分的干擾,并將50%洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速準確地測定復方制劑中的芍藥苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以抗顆粒中芍藥苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹(shù)脂精制3種方法,結果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹(shù)脂、超濾法。
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