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氯鉑酸回收超臨界流體萃取技術(shù)
CO?-乙醇混合體系參數:
參數 優(yōu)化值 作用機制
溫度 50℃ 維持超臨界狀態(tài)
壓力 15MPa 提高溶劑密度和溶解力
乙醇比例 10% 增強極性物質(zhì)溶解度
萃取時(shí)間 2小時(shí) 達到動(dòng)態(tài)平衡
設備配置:
高壓萃取釜(容積5L,316L不銹鋼)
分離釜(壓力梯度控制:15MPa→5MPa)
CO?循環(huán)系統(純度99.9%)
性能指標:
鉑回收率:99.2%
雜質(zhì)含量:Fe<5ppm,Ni<2ppm
溶劑回收率:>98%
氯鉑酸回收,氯鉑酸的雜質(zhì)控制技術(shù)
高純氯鉑酸的制備需要系統的雜質(zhì)控制策略。原料鉑中常見(jiàn)雜質(zhì)包括:Ir(<100ppm)、Pd(<50ppm)、Fe(<20ppm)。純化工藝采用:氯化銨選擇性沉淀(Ksp[(NH?)?PtCl?]=1.2×10??),重復三次可將雜質(zhì)總量降至<10ppm;區域熔煉(溫度梯度5℃/cm,移動(dòng)速率2mm/min)進(jìn)一步提純至99.999%。溶液中的離子態(tài)雜質(zhì)通過(guò):螯合樹(shù)脂(如Chelex 100)去除過(guò)渡金屬;亞沸蒸餾鹽酸降低Cl?雜質(zhì);0.02μm超濾膜截留膠體顆粒。分析控制方面:GD-MS檢測痕量元素(檢出限0.1ppb);TXRF(全反射X射線(xiàn)熒光)進(jìn)行表面污染分析;離子色譜(ICS-5000)監控陰離子含量。電子級產(chǎn)品特別關(guān)注:鈾、釷<0.01ppb(α輻射控制);硅<1ppm(半導體工藝兼容性);有機物總量<10ppm(TOC分析)。這些措施確保了氯鉑酸在應用中的可靠性。
氯鉑酸回收,離子交換樹(shù)脂法回收
針對低濃度(<1g/L)氯鉑酸廢液,離子交換樹(shù)脂法具有顯著(zhù)優(yōu)勢。常用強堿性陰離子樹(shù)脂(如Amberlite IRA-400)在pH0-2條件下選擇性吸附[PtCl?]2?,飽和容量達80-120g Pt/L樹(shù)脂。操作流程包括:廢液以5-10BV/h流速通過(guò)樹(shù)脂柱;用5%硫脲+3%HCl溶液解吸;電解解吸液回收鉑。關(guān)鍵技術(shù)改進(jìn)包括:采用大孔樹(shù)脂提升傳質(zhì)效率;優(yōu)化再生工藝(先堿洗后酸洗)延長(cháng)樹(shù)脂壽命至300次循環(huán);引入在線(xiàn)監測系統實(shí)時(shí)檢測穿透點(diǎn)。某電子廠(chǎng)應用案例顯示,處理含Pt0.5g/L的漂洗水時(shí),年回收鉑42kg,運行成本僅為火法工藝的1/3。
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