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由于皂化法的試驗結果誤差較大且容易產(chǎn)生假陽(yáng)性,誤導試驗結果,因而采用二次皂化法來(lái)解決這些問(wèn)題。二次皂化法是在皂化法的基礎上進(jìn)行的,該方法將皂化法中的可疑物再經(jīng)石油醚多次濃縮提取以進(jìn)一步提高礦物油的含量,此后按照皂化法的方法進(jìn)行操作,根據皂化反應后溶液是否渾濁來(lái)判斷是否存在礦物油。這種方法與皂化法相比,度和準確度都會(huì )進(jìn)一步提高,更能避免假陽(yáng)性的產(chǎn)生。
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經(jīng)過(guò)環(huán)己烷提取后的礦物油在GF254薄層板上展開(kāi)分離,分離結束后在適宜的紫外燈下觀(guān)察礦物油所產(chǎn)生的熒光斑點(diǎn),根據斑點(diǎn)Rf值進(jìn)行定性分析,再根據斑點(diǎn)大小及顏色深淺進(jìn)行定量分析。這種礦物油的檢測方法簡(jiǎn)單、快捷,適用于基層檢測以及飲水和食品污染的重大事件,測出限很低,達到1μg,并且回收率很高,能達到95%。這種方法是利用礦物油在熒光燈下會(huì )發(fā)出熒光的原理來(lái)進(jìn)行測定,若能夠觀(guān)察到相應的礦物油譜帶則說(shuō)明有礦物油存在,若觀(guān)察不到相應的礦物油譜帶則說(shuō)明食品中不含有礦物油。結合薄層色譜圖能夠進(jìn)一步降低測出限,靈敏性和準確性也能進(jìn)一步地提高。這種方法操作簡(jiǎn)單、成本低,但由于各種原因不適宜大力推廣,但其仍不失為實(shí)驗室研究對食品中礦物油含量定性分析的一種方法。 [3]
2)氣相色譜法
齒輪油應具有良好的抗磨、耐負荷性能和合適的粘度。此外,還應具有良好的熱氧化安定性、抗泡性、水分離性能和防銹性能。由于齒輪負荷一般都在490兆帕(MPa)以上,而雙曲線(xiàn)齒面負荷更高達2942MPa,齒輪油的用量約占潤滑油總量的6%~8%。齒輪油是性能的潤滑油。
齒輪油以石油潤滑油基礎油或合成潤滑油為主,加入極壓抗磨劑和油性劑調制而成的一種重要的潤滑油。用于各種齒輪傳動(dòng)裝置,以防止齒面磨損、擦傷、燒結等,延長(cháng)其使用壽命,提高傳遞功率效率。而雙曲線(xiàn)齒面負荷更高達2942MPa,為防止油膜破裂造成齒面磨損和擦傷,在齒輪油中常加入極壓抗磨劑,普遍采用硫- 磷或硫-磷-氮型添加劑
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